實(shí)驗(yàn)設(shè)置
選擇5種不同塑料,包括PP、PET、PVC、PS和PE,隨機(jī)混合組合。稱(chēng)量混合樣品100μg,稱(chēng)量并放入裂解管中。
Pyroprobe 6150 熱裂解分析
裂解參數(shù):700℃升溫速率20℃/ms接口:300℃?zhèn)鬏斁€(xiàn):300℃閥箱:300℃
GCMS 色譜柱:5%苯基 30m*0.25mm 載氣:氦氣 1.25mL/min 50:1分流進(jìn)樣口:360℃柱溫箱: 40℃,保持2min,12℃/min升到320℃,保持10min 離子源:230℃ scan35-600amu
結(jié)果和討論
圖1是塑料混合物的譜圖,所有5種塑料聚合物都能正確鑒別。表1列出了每個(gè)得到鑒別的聚合物,標(biāo)注了特征峰。圖2進(jìn)一步顯示了每個(gè)聚合物的所有特征峰。
圖1. 混合塑料譜圖,含有聚丙烯、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯
表1. 混合塑料特征峰
圖3. 混合塑料樣品中特征峰的提取離子色譜圖
聚合物鑒定后,作聚苯乙烯的4個(gè)質(zhì)量級(jí)別的校正曲線(xiàn)。
作校正曲線(xiàn)時(shí),首先將聚苯乙烯溶解在甲苯中配置標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液11g/L,取0.1、0.4、0.6、0.8μL儲(chǔ)備液放入裂解管中,得到2.2、4.4、6.6、8.8μg的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),熱裂解分析后,得到校正曲線(xiàn),線(xiàn)性為0.997 。
樣品進(jìn)行分析,經(jīng)過(guò)聚苯乙烯校正曲線(xiàn)的計(jì)算,得到聚苯乙烯質(zhì)量為7.69μg。
圖4. 聚苯乙烯校正曲線(xiàn)
結(jié)論
通過(guò)PY-GCMS定量分析了5種不同聚合物的混合微塑料,該混合物來(lái)自海水中復(fù)雜環(huán)境樣品。證明CDS Pyroporbe是研究微塑料的有力工具。